石墨爐原子吸收光譜法
1.原理
樣品經(jīng)灰化或酸消解后,樣液注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中電熱原子化后,鎘原子吸收
228.8nm共振線,在一定濃度范圍,其吸光度與銅含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
2.試劑
實(shí)驗(yàn)用水為亞沸蒸餾水或電阻率80萬(wàn)歐姆以上的去離子水。所有試劑要求使用優(yōu)級(jí)純或處理后不含鎘的試劑。
(1) 硝酸、硫酸和高氯酸。
(2) 30%過(guò)氧化氫。
(3) 混合酸:硝酸4份,高氯酸l份。
(4) 0.5m01/L硝酸:取31.5ml硝酸,加入500ml水中并用水稀釋至l000ml。
(5) 磷酸氫二銨溶液 (20g/L)。取2.0g特純磷酸氫二銨溶于雙蒸水中定容至100ml。
(6) 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:精密稱(chēng)取1.0000g金屬鎘 (99.99%),溶于20ml 5mo1鹽酸中,加 2滴硝酸,移人1000ml容量瓶中,以水稀至刻度,混勻,貯于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相當(dāng)于1.000mg鎘。
(7) 鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取l0.0ml鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于l00ml容量瓶中,以0.5mo1/L硝酸稀釋至刻度,混勻。如此多次稀釋至每毫升相當(dāng)于0.100mg。
3.儀器
(1) 原子吸收分光光度計(jì) (附石墨爐及鎘空心陰極燈)。
(2) 所用玻璃儀器均需以硝酸 (1+5) 浸泡過(guò)夜,用水反復(fù)沖洗,zui后用去離子水沖洗干凈。
(3) 馬弗爐或恒溫干燥箱
(4) 瓷坩堝或壓力消化器
(5) 微波消解裝置
4 操作方法
4.1 樣品預(yù)處理:采樣和制備過(guò)程中,應(yīng)注意不使樣品污染。糧食、豆類(lèi)去殼去雜物后,磨碎過(guò)20目篩,儲(chǔ)于塑料瓶中.保存?zhèn)溆茫皇卟?、水果洗凈,晾干,取可食部分搗碎備用:魚(yú)、肉等用水洗凈,取可食部分搗碎,備用。
4.2 樣品消解 (根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件可任選一方法)
(1)干灰化法:稱(chēng)取1.00~5.00g樣品(根據(jù)鉛含量而定)于瓷坩堝中.先小火炭化至無(wú)煙,移人馬弗爐500± 25℃灰化6~8小時(shí),放冷。若個(gè)別樣品不*.則加1ml混合酸在小火上加熱,反復(fù)多次直到消化*,放冷,用硝酸 (0.5mol/L) 將灰分溶解,少量多次地過(guò)濾于10ml~25ml容量瓶中。并定容至刻度、搖勻備用,同時(shí)作試劑空內(nèi)。
(2)壓力消解罐法:稱(chēng)取0.200~2.000g樣品 (糧食、豆類(lèi)干樣不得超過(guò)lg,蔬菜、水果、動(dòng)物性樣品控制在2g以?xún)?nèi),水分大的樣品稱(chēng)樣后先蒸水分至近干) 于聚四氟乙烯罐內(nèi),加硝酸2~4ml過(guò)夜。再加過(guò)氧化氫2~3ml (總量不能超過(guò)內(nèi)罐容積的1/3)。蓋好內(nèi)蓋,旋緊外蓋,放入恒溫箱,l20℃保溫3~4小時(shí),自然冷卻。將消化液定量轉(zhuǎn)移至l0ml(或25ml)容量瓶中。用少量水洗滌內(nèi)罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻。同時(shí)做試劑空白。
(3)濕法消解:稱(chēng)取樣品1.000~5.000g于三角燒瓶中,放數(shù)粒玻璃珠,加10ml混合酸 (或再加l~2ml硝酸),加蓋過(guò)夜,加一小漏斗在電爐上消解,若變棕黑色,再加混合酸。直至冒白煙,消化液無(wú)色透明、放冷移入10~25ml容量瓶,用水定容至刻度,搖勻。同時(shí)做試劑空白。
(4)微波消解法:精密稱(chēng)取0.3000--0.5000g于微波消化罐中,加1.0mol/L硝酸4ml,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外蓋,放入微波消解裝置,按照預(yù)先設(shè)定的程序(見(jiàn)表4)進(jìn)行升溫消化,待消化完畢后,取出消化罐,將消化液定量移入10.0ml或25.0ml比色管中,用雙蒸水少量多次洗罐,稀釋至刻度,混勻,即供試樣液。同樣做試劑空白液。